解决与气相色谱进样技术相关的挑战

　    目前气相色谱相关的文章并不多。气相色谱是一项强大的技术，但它仍然容易出现问题。在我们谈到色谱技术支持中，我们将重点关注一个可能会让气相色谱分析人员感到焦虑的领域。


　　任何气相色谱调查的重点通常是进样器以及进样器设置不当可能导致的问题。进样器是气相色谱仪的关键部件，各种部件的错误安装可能会导致分离科学家必须解决的一系列不同问题。与燃料喷射器相关的最常见问题是可能不正确的温度设置；

　　隔膜损失
　　区分样品中不同分子量的成分。
　　样本分解。
　　与样品相关的所有峰的信号强度降低。
　　由于进样器中的冷点导致峰分裂


　　气相色谱进样器的典型布局。进样器的主要作用是通过加热进样口转移液体样品，使样品蒸发，与载气混合，然后转移到色谱柱。这种设计是由于毛细管气相色谱的发展，使分离真人庄闲游戏更高，但它在实验装置中引入了两个基本问题。


　　注射器不再安装在色谱柱中，色谱柱曾经是相对较大(1/4或1/8英寸直径)的填充气相色谱柱。可以理解的是，样品可以装载在柱上，但是当引入毛细管气相色谱时，缺乏合适的技术来允许这种情况发生。


　　开口毛细管柱的有效表面积明显小于填充柱。当毛细管柱直接当1 L样品注入色谱柱时，会导致色谱柱严重超载。


　　解决方案是通过分流机构移除注射器单元中的部分原始样本。这大大增加了注射器的气动系统的复杂性，并且由于到达检测器的样品的减少，也导致了检测问题。气相色谱还有其他进样技术，但本文将重点介绍分流/分流进样器，不过应该注意的是，使用冷柱将缓解这里讨论的一些挑战。


　　样品通常装在小瓶中，然后在注射前立即转移到注射器中。在确保样品保持完整并与最初收集的样品一致方面，这一过程存在一些问题。样品瓶中样品成分的损失可能是由于分析物在活化表面上的吸附，或密封不当引起的蒸发，或特定间隔物的不当使用。假设样品瓶中的样品完整性保持不变，并转移到注射器中，接下来要考虑的是将样品移入进样口。


　　这要求针通常通过隔膜进入加热端口。这意味着垫片材料的选择成为一个关键的决定，因为垫片在更换前会被刺穿多次。如果材料太硬，可能会导致针头损坏或隔垫取芯。同样重要的是，不要将间隔螺母拧得太紧，否则也会产生同样的效果。取芯是指在进样过程中，隔膜的微小颗粒被破坏，这些颗粒会转移到进样口甚至色谱柱上，造成污染或潜在堵塞。应注意不要将垫片螺母拧得太紧，因为这可能会导致样品通过垫片流失。加热进样口，确保样品挥发，各成分处于气态。的使用温度范围是从略高于室温到450c。温度越高，隔膜中的成分就越有可能渗透到注射端口中，并且在注射端口中使用温度梯度可能导致渗出成分的积聚，这些渗出成分将在下一个注射循环中被有效地重新注射。这些成分，如硅油或邻苯二甲酸酯，在制造过程中使用。缓解鼻中隔出血的方法有很多。


　　使用垫片吹扫装置吹扫垫片背面的气体，以清除垫片上的大部分热降解成分。使用前对垫片进行几个小时的热调节。使用专门设计的高温垫片。这些隔离物可能不适合低温使用，但是因为它们不如低温使用的隔离物那样柔韧。


　　2.鬼峰示意图。


　　注射器的结构意味着样品被引入到由衬垫包围的空间中。有许多不同的气相色谱进样器衬管可供选择，所有衬管都是为特定的样品类型和进样类型而设计的，其中一些如图3所示。了解内胆的作用，选择错误的内胆，可能会影响应用。


　　气相色谱系统中衬管的作用是形成一个容器，样品可以在其中注入和加热。这使得样品能够快速、均匀地蒸发，并以紧密条带的形式有效地转移到气相色谱柱的顶部，而没有任何吸附作用。如果到色谱柱的转移真人庄闲游戏不高，可能会导致峰拖尾。对于分流进样和温度编程的情况，如PTV(可编程温度挥发)进样器，转移需要较长的时间。后一种注射技术用于将每种目标分析物作为窄带而不是整个样品转移到色谱柱。


　　少量可用的i气相色谱入口衬里

　　用于分流进样的气相色谱进样器的衬管通常底部开口，允许分流通过衬管底部，以便移出部分样品进行分流进样。非分流衬管通常底部呈锥形，柱插入呈锥形。这有助于在色谱柱上浓缩样品，并在分流关闭期间最大限度地减少样品与进样口中活性金属成分之间的接触。


　　进入入口后，样品将被蒸发。该过程的第一部分是气溶胶的形成，然后气溶胶将由于入口区域的高温而变成气态。重要的是，气溶胶在变成气体之前不能到达色谱柱。因此，通常使用未活化的应时棉，通过增加可加热的可用表面积来帮助挥发过程。这种改进的汽化提供了更可重复的注射，几乎没有沸点差异。可以放置去活化的应时棉，以便可以在其上注射注射针，或者需要将注射器注射到夸特棉中，这具有在注射后将注射器擦拭干净的优点。应时还会捕捉样品中的任何颗粒，但这可能会导致残留物，因此应时棉应定期更换。


　　随着分流进样器的发展，样品的物理操作也可能导致样品组分均匀输送到色谱柱的问题，因此在进样口区分样品组分是可行的。当样品被转移到注射口时，这可能发生在注射器或注射口本身。在所有情况下，是样品的不同挥发率造成了区别。


　　当样品离开注射器时，挥发性较高的组分将优先进入注射端口，而挥发性较低的组分倾向于留在针尖上。当样品进入入口时，挥发性组分比挥发性组分更容易被吹走。一般来说，后者的影响最为普遍，因此进样器会导致进入色谱柱的重分子量组分的浓度低于原样品中的浓度。如前所述，这通常通过在注射器中引入大表面积的部件来克服，例如应时棉。


　　如果使用体积较小的PTV，使用带挡板的进样衬管是有帮助的，因为挡板会产生湍流，从而改善进样口的样品混合，从而提高进样重现性。这种类型的衬管可能不适合高沸点样品，因为可能会发生不完全蒸发。


　　可用表面积的增加也突出了注射端口中可能出现的两个其他潜在问题，即由于吸附造成的分析物损失将一种物质分解成另一种物质。


　　液相色谱中已经详细讨论了底层二氧化硅可能对保留机制造成的问题，尤其是对于碱性组分。当使用GC时，在注射反应组分时也会发生类似的考虑。注射器中暴露的可用表面的高度取决于所用衬里的类型和气相色谱仪的设计。暴露的金属会与许多成分发生反应，在使用分流注射模式时尽量减少这种反应非常重要，锥形衬套的使用在这里会有很大的帮助。


　　并且高温反应表面还会产生一种环境，其中分析物在注射器中经历化学变化。


　　一个典型的例子是分析氯化农药，如异狄氏剂和DDT(二氯二苯三氯乙烷)，其目的是分解，以避免在环境中积累。在加热的环境中，这种分解过程可以显著增加，特别是如果有表面催化的活性表面，反应可以在那里发生。图4显示了在错误条件下可能在DDT注射器中形成的一些产物。


　　滴滴涕的降解产物

　　一旦喷射器的物理布置被优化，设置温度和气体流速是很重要的。在分流进样中，分流比定义为气体流速与废液和进入色谱柱的气体量之比。该比率取决于许多因素，包括。测量灵敏度


　　所需的色谱真人庄闲游戏
　
　　典型的比率是3033601比100:1，其中较高的数字代表气体被浪费的比例。另一个必须设置的参数是喷油器温度。进样器的温度应设置得足够高，以使样品挥发，但不能高到使样品降解。需要注意的是，在标准分流/分流注射器的注射器中，从间隔螺母到色谱柱的温度梯度将低于注射器的中心部分，通常低于注射器的中心部分。最后，表1总结了可用于GC的不同类型的进样器，并概述了每种技术的特点和挑战。


　　一系列气相色谱进样技术的特点和挑战总结

　　气相色谱进样器过程的自动化有助于将气相色谱归类为一项成熟的技术。在这项技术中，人们认为几乎没有发现新的技术发展，或者解决了与这项技术相关的挑战。在分离科学的大多数领域，情况并非如此。气相色谱的发展将不断提高色谱性能和技术的适用性。随着新技术的引入，了解与不同部件(如喷油器)相关的挑战非常重要，以确保我们不会重复以前观察到的相同问题。