液相色谱仪的维护技巧

          


　　我们的液相色谱仪在使用过程中需要维护。一台性能良好的液相色谱仪就像一个健康的人，如下：

流动相——血液
采样器——口腔
色谱柱——消化系统
 探测器——眼睛
工作站——大脑
样品——食物


　　泵就像心脏一样，不断地将液相泵送到系统的其他部分；进样器像我们的嘴一样把样品加入系统，流动相把样品带入色谱柱，就像食物进入消化系统，在胃肠道消化吸收一样。探测器就像我们的眼睛。我们吃的东西会在大脑中产生相应的反应。


　　保持健康需要体育锻炼，液相色谱也需要保养。

　　泵的维护

　　高压输液泵是液相色谱仪的核心。泵密封圈是最容易磨损的零件。密封圈损坏可能导致液体泄漏或压力波动；止回阀的正常运行非常重要。如果失效，将直接影响流动稳定性。正常状态下的高压泵是液相色谱准确分析的基础。高压输液泵由电机、凸轮组、柱塞杆和泵头组成。

　　长期在高压下运行会逐渐磨损泵头的内部结构，尤其是在使用含盐或未过滤的色谱时。泵的性能和使用在很大程度上与流动相有关。流动相在进入机器前必须经过过滤和脱气。

　　所有溶剂在使用前必须经过0.45m(或0.22m)的过滤，以去除杂质颗粒。使用膜过滤时，要特别注意区分有机相(脂溶性)膜和水相(水溶性)膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或过滤器不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁使用有机溶剂，否则会溶解滤膜。对于混合流动相，可在混合前单独过滤。如果混合后需要过滤，请选择合适的过滤膜。选择时，请参考滤膜的化学相容性表。


　　流动相脱气

　　常用的脱气方法有抽真空、超声波、吹氦等。超声波脱气具有操作简单、成本低的优点。超声波处理10-20分钟就足以对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合物进行脱气(一般500 ml溶液需要超声波处理20-30分钟)。该方法不影响溶剂组成。超声波处理时，注意不要让溶剂瓶与超声波罐的底部或罐壁接触，以免打碎玻璃瓶，容器内的液面也不要高出水面太多。离线脱气法不能保持溶剂的脱气状态。停止脱气后，气体立即开始返回溶剂。在1-4小时内，溶剂将被环境气体饱和。

　　一般有机溶剂中的气体容易去除，而水溶液中的气体比较顽固。向溶液中吹入氦气是一种非常有效的脱气方法。这种连续脱气方法常用于电化学检测。但氦气价格昂贵，难以普及。小心使用卤化有机溶剂。

　　卤化溶剂可能含有微量的酸性杂质，并且会在HPLC系统中与不锈钢发生反应。卤代溶剂和水的混合物更容易分解，不宜长时间存放。卤化溶剂(如CCl  4、CHCl  3等。)与多种醚类(如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等)混合。)可能反应生成一些对不锈钢有强腐蚀性的产物。尽量不要使用混流或新鲜制备。此外，当卤代溶剂(如CH  2 Cl  2)与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合并静置时，会发生结晶。简而言之，卤化溶剂优选是新鲜制备的。如果与干燥的饱和烷烃混合，就不会出现类似的问题。