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气相色谱仪使用气体纯度低有哪些不良影响

发布时间:2022-09-22

        根据分析的对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次与具体的检测器,如果使用一些纯度较低的气体造成的不良影响有下面几种可能,大家跟随小编一起来看一下吧。
1、导致样品失真或者直接消失:比如水气使得氯硅样品水解;
2、色谱柱会失效:H2O,CO2使得分子筛柱失去活性,水气使聚脂类固定液分解,氧气使PEG断链。
3、有时一些气体杂质或者固定液相互作用而产生假峰。
4、对柱保留特性的影响:例如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所上升,载气中氧的含量太高的时候,无论是极性或者是非极性固定液柱的保留特性,均会产生变化,使用的时间越长产生的影响就越大。
5、检测器:
TCD:信噪比降低,没有办法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能够使用,氧的含量较大,使得元件在高温状态下加速其老化,可使用的寿命变短。
FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使得基流激增,噪声增大不能进行微量分析。
ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。
实践表面:在操作ECD的时候,载气中的水含量<0.02ppm,氧<1ppm的时候能够达到理想的性能。值得一说的是,多次发现因为仪器的调节气路系统被污染而导致的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
FPD和 NPD等一些常用的检测器,因为它们属于选择性的检测器,在操作的时候需要根据分析的要求,尤其需要关注下被检测的敏感物质中杂质的去除。
6、在做程序升温操作的时候,载气中的一些杂质,在低温状态保留在色谱柱中,当拄温升高的时候不但引起基线漂移还可能在谱图上出现较宽的“假峰“。
7、仪器影响
a. 各类过滤器加速失效;
b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响是最明显的,应该引起用户特别注意。

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